坩埚

坩埚(Crucible)是实验室中使用的一种杯状器皿，用来对固体进行高温加热。

坩埚的型号规格较多，在应用时不受生产规模、批量大小和熔炼物质品种的限制，可任意选择，适用性较强，并可保证被熔炼物质的纯度。

1、用后放置干燥处，切忌雨水侵入;使用前须缓慢烘烤到500摄氏度方可使用。

2、应根据坩埚容量加料，忌挤得太紧，以免金属发生热膨胀胀裂坩埚。

3、取出金属熔液时，最好用勺子舀出，尽量少用卡钳，若用卡钳等工具应与坩埚形状相符，避免局部受力过大而缩短使用寿命。

4、坩埚使用寿命与用法有关，应避免强氧化火焰直接喷射到坩埚上，而使坩埚原料氧化短命。

坩埚的生产原料，可概括为三大类型。一是结晶质的天然石墨，二是可塑性的耐火黏土，三是经过煅烧的硬质高岭土类骨架熟料。从2008年开始，开始采用耐高温的合成材料，如：碳化硅、氧化铝及硅铁等做坩埚的骨架熟料。这种熟料对提高坩埚产品质量，增强坩埚密度和机械强度有着显著效果。

坩埚的工作原理主要基于物质的热传导和化学反应。在坩埚中加热的物质会受到氧化或还原作用以及其他各种化学反应，直到被加热到其熔化点或沸点，从而产生所需的化学反应或物理变化。

具体来说，坩埚的工作过程可以分为以下几个步骤：

1、选择坩埚：根据需要煅烧的物质，选择适当材质的坩埚。常见的坩埚材料有石英、陶瓷等，这些材料能耐高温且不容易被煅烧物质侵蚀。

2、加热源选取：根据需要的温度范围，选择合适的加热源。常见的加热源有电炉、气炉、激光等。加热源将能量传递给坩埚，使其加热。

3、控制温度：通过控制加热源的功率、时间和温度传感器的反馈信号，实现对煅烧温度的控制。这可以采用PID控制系统等方式进行。

4、煅烧过程：加热源产生热量，传递给坩埚，使坩埚内的煅烧物质达到预定温度。在高温下，煅烧物质发生化学变化，从而使其物理性质、结构和形态发生改变。

5、冷却过程：煅烧完成后，停止加热源供给，将坩埚冷却。可以采用自然冷却或通过冷却介质对坩埚进行快速冷却，以防止煅烧物质的再反应。

坩埚在多个领域都有广泛的应用。在化学实验中，坩埚常用于加热、蒸发、干燥、熔化、升华等操作。在冶金工业中，坩埚则多用于熔化金属、合金、陶瓷等物质，以便于进行进一步的加工或制备。在玻璃制造领域，坩埚被广泛应用于熔化玻璃原料，制造玻璃制品。

(1)灼烧固体物质

(2)溶液的蒸发、浓缩或结晶(如果有蒸发皿，应该选择蒸发皿。当然坩埚也可以用于溶液的蒸发、浓缩或结晶)

存放与搬运：坩埚的存放必须干燥，严防湿润，最好放在干燥或木架上。搬运时要轻拿轻放，严禁摔震，以免破损。

使用前准备：使用前需进行预热，使温度逐渐上升到500℃。同时，加入加热物质时要注意坩埚的容量，分量应控制在三分之一到三分之二之间。

清洁与保养：清洗坩埚时，需使用软刷或软布，避免使用硬物刮擦坩埚内壁，防止金属间的相互污染。清洗后，坩埚应存放在干燥的地方，避免环境温度和潮湿的空气对其造成损伤。

修补与更换：当坩埚出现破损或漏洞时，应及时进行修补或更换。修补可以采用冷补或热补工艺，具体方法根据损坏情况选择。

周期性检查：定期对坩埚进行检查和维护，包括观察其表面是否有破损、氧化等现象，以确保其安全使用。

坩埚生产工艺涉及多个关键步骤，以下是其主要的生产流程：

材料准备：坩埚的主要原材料包括粘土、硅质物质(如高岭土或硅灰岩)等。这些材料的选择对于坩埚的质量和性能至关重要。粘土作为主要的制作材料，其黏度和塑性需适合压制成所需形状。硅质物质则用于提高坩埚的耐火性。

成型：成型是坩埚制作的关键步骤。首先，将粘土搓揉成球形并放在转盘上旋转。然后，使用手工或机器将粘土压制成所需形状，通常为圆柱形或锥形。压制过程中需控制压力和速度，以避免裂纹或变形。

干燥：成型后的坩埚需进行干燥处理。干燥过程通常在通风良好的地方自然晾干，或使用烘干机、烤箱等设备加速干燥。彻底干燥对防止坩埚在使用时爆裂至关重要。

烧结：干燥后的坩埚需进行烧结处理，以提高其耐火性和耐高温性。烧结通常在窑中进行，温度一般需达到1200℃以上。烧结过程中需控制温度和时间，以确保坩埚充分烧结。

修整与加工：烧结后的坩埚需进行修整和加工，以去除表面瑕疵、不平整部分，并进行必要的加工，如开孔、刻字等。这一步骤有助于提高坩埚的外观和使用性能。

质量检验：最后，对坩埚进行质量检验，确保其符合生产标准和质量要求。

(1)可直接受热，加热后不能骤冷，用坩埚钳取下。

(2)坩埚受热时放在泥三角上。

(3)蒸发时要搅拌;将近蒸干时用余热蒸干。

坩埚可分为石墨坩埚、粘土坩埚和金属坩埚三大类。

在石墨坩埚中，又有普型石墨坩埚、异型石墨坩埚、高纯石墨坩埚三种。各种类型的石墨坩埚，由于性能、用途和使用条件不同，所用的原料、生产方法、工艺技术和产品型号规格也都有所区别。

坩埚的种类大体分为三大类：第一类炼铜坩埚;第二类为炼铜合金坩埚，特圆形有100个号，圆形有100个号，第三种炼钢用的坩埚，有100个号。

坩埚规格(大小)，通常是用顺序号大小表示的，1号坩埚具有能熔化1000g 黄铜的容积，其重量为180g。坩埚在熔炼不同金属或合金时熔化量计算，可以坩埚的容重规格号，乘上相应金属和合金系数。

坩埚的生产原料，可概括为三大类型。一是结晶质的天然石墨，二是可塑性的耐火材料。

镍坩埚适用于NaOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品，不适用于KHSO4或NaHSO4、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。

1、横向裂纹：

靠近坩埚底部的横向裂纹可能是由于预热过程中升温太快、使用硬物敲击底部、底部残存的金属热膨胀或硬物撞击坩埚内部造成的。解决方法包括控制预热速度、避免使用硬物接触坩埚、确保坩埚底部清洁无残留，并正确操作以避免撞击。

若裂纹位于坩埚一半的位置，可能是由于放置不当、坩埚钳使用不当或火嘴控制不正确导致的。此时应检查坩埚的放置位置和坩埚钳的使用方法，并调整火嘴控制以确保均匀加热。

对于带嘴的坩埚，嘴下部横向裂纹可能是安装不当导致的。应确保正确安装坩埚。

2、粘附问题：

在实验过程中，样品可能会粘附在坩埚内壁上。为减少粘附，使用前应进行清洁，并使用适当的润滑剂或涂层。

3、渗漏：

若存在泄漏问题，需检查密封件是否完好、调整紧固螺栓，并确保坩埚正确安装。

4、加热问题：

若加热系统出现故障，导致温度不稳定或无法达到所需温度，应检查加热元件、温度传感器和控制系统，确保它们正常工作。

5、数据采集故障：

若数据采集出现问题，应检查连接线路、传感器和数据采集软件，确保它们正常运行。

6、操作错误：

操作人员的错误使用也可能导致坩埚故障。因此，操作人员应熟悉坩埚的正确使用方法，并遵循操作规程。